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網站首頁新聞動態 ◇ 迪馬科技推出魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案
迪馬科技推出魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案
  • 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數:2883
    •     2013年5月29日,迪馬科技發布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開發的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸(酐)檢測解決方案》。迪馬科技應用實驗室在該方法基礎上,對市面上銷售的魚丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚丸、火腿腸等復雜基質中順丁烯二酸的SPE檢測方法。

          方法優勢

          采用固相萃取凈化,對復雜樣品基質如魚丸、火腿腸中順丁烯二酸進行凈化,達到除油、除蛋白等雜質的目的,同時提高檢測靈敏度,回收率滿足檢測要求,批次重現性良好。

          樣品前處理

          魚丸、火腿腸等含淀粉類食品

          (1)取1g樣品,加入10mL提取液和1mL
      三氯甲烷,振蕩提取2min,8000rpm下離心2min,收集上清液;

          (2)下層殘渣依次用10mL、10mL提取液重復提取兩次,合并三次提取液,待凈化。

          *提取液:2%甲酸水溶液

          SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測柱(Cat.#65814)

      (1)活化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液棄去;
      (2)上樣: 將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
      (3)淋洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液棄去;
      (4)洗 脫: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
      (5)重新溶解: 將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

          分析條件

      色譜柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm(Cat.# 99503)
      流 速: 1.0 mL/min
      檢測器: UV 214 nm
      柱 溫: 30℃
      進樣量: 20 μL
      流動相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2

          添加回收結果

          含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結果

      目標物 樣品基質 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      順丁烯二酸 火腿腸 5 87.11
      魚丸 5 87.55

       

                             2 火腿腸中順丁烯二酸(添加水平為 5 mg/kg)色譜圖

       

       

                                          3 火腿腸中順丁烯二酸(空白)色譜圖


       
                          圖4 魚丸中順丁烯二酸(添加水平為 5 mg/kg)色譜圖
       
       
       
                                                   圖5 魚丸中順丁烯二酸(空白)色譜圖
      注:淀粉中順丁烯二酸的檢測同樣可使用上述方法,經過固相萃取凈化后,可提高方法檢出限。
       
       
       
      魚丸等復雜基質中順丁烯二酸的檢測SPE解決方案相關產品信息:

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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