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網站首頁新聞動態 ◇ 食品中蘇丹紅染料的檢測方法優化(火腿腸、肉腸)
食品中蘇丹紅染料的檢測方法優化(火腿腸、肉腸)
  • 更新日期:2024-03-06     信息來源:本站      瀏覽次數:3097
    •     蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料,并非食品添加劑,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對于食品中蘇丹紅的檢測,我國曾發布GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測方法液相色譜法國家標準。樣品經溶劑提取、固相萃取凈化后,用反相液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析,采用外標法定量。

          方法優勢

          火腿腸等肉制品樣品經正己烷提取后,然后使用ProElutSDH
      蘇丹紅檢測固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。該方法參考國標方法進行樣品提取,凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱,無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調整,避免了中性氧化鋁活度容易受環境影響而引起蘇丹紅回收率不穩定的弊端,使用ProElutSDH蘇丹紅檢測固相萃取柱重現性和回收率結果更加穩定可靠。方法檢出限是1μg/kg,優于國標GB/T19681-2005要求zui低檢出限10μg/kg。

          以下為詳細解決方案,敬請參考!

          1、適用范圍

          本方案適用于火腿腸等肉制品中
      蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,方法檢出限是1μg/kg。

          2、提取

          (1)取5.0g樣品,加入5g無水硫酸鈉,攪勻,加入20mL正己烷混合,振蕩5min,超聲提取5min,8000rpm下離心2min,收集上清液

          (2)將下層殘留物用20mL正己烷按照步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;

          (3)將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5mL正己烷混勻,待凈化。

          3、凈化——ProElutSDH6mL(Cat.#65909)

          a活化:

          5mL正己烷活化;

          b上樣:

          加入待凈化液,棄去流出液;

          c淋洗:

          依次加入5mL正己烷,5mL1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;

          d洗脫:

          加入10mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

          e重新溶解:

          將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1mL,供HPLC分析。

          4、色譜條件

          色譜柱:DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm(Cat#99603)

          流速:1.0mL/min

          進樣量:20μL

          柱溫:40℃

          檢測器:PDA518nm

          流動相:A:0.2%磷酸水溶液B:乙腈

          梯度設置

      時間/Min. 0 18 20 30 30.1 40
      A% 12 12 0 0 12 12
      B% 88 88 100 100 88 88

          5、添加回收結果

          含淀粉較多的火腿腸(淀粉腸)中
      蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      蘇丹紅 0.1 95.42
      蘇丹紅 0.1 96.94
      蘇丹紅 0.1 91.02
      蘇丹紅 0.1 90.75

          不含淀粉或含淀粉較少的火腿腸(肉腸)中
      蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結果

      分析物 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
      蘇丹紅 0.1 95.66
      蘇丹紅 0.1 95.37
      蘇丹紅 0.1 89.96
      蘇丹紅 0.1 92.34

       

       

          火腿腸中
      蘇丹紅染料的測定相關產品信息:

      貨號 名稱 規格
      樣品前處理
      65909 蘇丹紅檢測固相萃取柱 6 mL, 30/pk
      ProElut SDH
      65584 ProElut Na2SO4 無水硫酸鈉 500 g
      244358 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 12
      4803 1,3,6 mL柱管通用連接器 15/pk
      4806 考克(控制流量) 15/pk
      99011 真空/正壓兩用泵,無油 1/pk
      99013 抽濾瓶套裝 1/pk
      (包括硅橡膠管2,2L抽濾瓶及橡膠塞)
      37177 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
      37180 針頭式過濾器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
      色譜柱及保護柱
      99603 反相液相色譜柱 250 × 4.6 mm5 μm
       Diamonsil C18(2) 
      6201 EasyGuard C18 保護柱套裝 10 × 4.0
      1個柱套 + 2個柱芯
      標準品
      50P-C16986101 蘇丹紅[842-07-9] 250 mg
      50P-C16986102 蘇丹紅[3118-97-6] 250 mg
      50P-C16986103 蘇丹紅[85-86-9] 250 mg
      50P-C16986104 蘇丹紅[85-83-6] 250 mg
      HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑
      50101 乙腈 HPLC 4 L
      50115 正己烷 HPLC 4 L
      50104 乙酸乙酯 HPLC 4 L
      50123 甲基叔丁基醚 HPLC 4 L
      50133 磷酸 HPLC 50 mL
      通用色譜產品
      52401B 瓶架/藍色 50 
      52401A 瓶架/白色 50
      5323 樣品瓶(棕色/螺紋) 2 mL, 100/pk
      5325 樣品瓶蓋/含墊(已經組裝) 100/pk
      H80465 HPLC 進樣針 25 μL

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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